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 在实验过程中应注意的一些问题

2021-02-10 11:03:32

  1、 在进行涉及易燃、有毒、腐蚀性试剂的实验时,不带近视眼镜的应带好防护眼镜。在转移和使用烷基铝及其溶液、二乙基锌及其溶液、铝氧烷溶液、金属钠、金属钾等试剂时尤其应注意带好防护眼镜。

  2、 从钢罐中向玻璃瓶转移纯烷基铝或二乙基锌时和从玻璃两角瓶抽取烷基铝或二乙基锌进行溶液配制时,操作人员必须带好能罩住整张脸的防护面罩。

  3、 使用乙烯、丙烯的操作要点:

  (1)使用乙烯或丙烯进行实验的房间必须保持良好的通风。

  (2)从反应釜(反应瓶)流出的烯烃尾气必须接到尾气管线,或用胶管通到室外。

  (3)在实验室内如闻到有少量乙烯或丙烯,应立即查找泄漏源头。如判断系气体管线、阀门等处泄漏而非排出户外的尾气被风吹回室内,应立即关闭净化柜的所有出气阀。待找出泄漏点并将故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。

  4、使用乙烯、丙烯的实验结束后,当天必须将楼顶的乙烯、丙烯和氢气钢瓶主阀关闭,不能开过夜。601室烯烃净化柜的各条管路的进、出气阀门也必须全部关闭。

  5、 处理纯烷基铝或二乙基锌的残液应在有经验操作者的指导下进行。

  6、 处理少量烷基铝溶液(2 mol/L或以下浓度)的残液应在附近无热源的通风橱内进行操作,带好防护面罩和手套。先将两角瓶上的堵头或乳胶管去掉,用注射器将相当于残液体积2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再缓慢滴加无水乙醇,将瓶中的烷基铝分解。至无气泡产生后方可将溶液倒入废液瓶中。

  7、 溶剂回流纯化装置中残余金属钾或金属钠的处理方法:(1)先将大块的钾或钠用长镊子夹出,经庚烷洗涤后放入贮存钾或钠的试剂瓶内以备重复使用(必须浸没在煤油中);(2)将残液瓶放到附近无热源的通风橱内并打开通风系统,向含钾或钠的溶剂瓶中依次缓慢滴加约与残液等体积的无水异丙醇、无水乙醇和水,每步反应均应进行到不产生气泡为止(处理钠时可免去加无水异丙醇一步)。最后才能将烧瓶放入碱液桶中浸泡和洗涤。

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